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Heikle Probleme, falsche Dogmen und Irrglauben in der Gaschromatographie

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Heikle Probleme, falsche Dogmen und Irrglauben in der Gaschromatographie

Das Seminar hilft, typische Probleme der GC-MS-Analytik zu vermeiden und gibt Tipps zur Trennungs- und Injektionsoptimierung.


Inhalt

  • Trennungsoptimierung
    • Was ist eine optimale Trennung? – MS-Anforderungen: Optimierung von säulen- und trennungsrelatierten Parametern – Zeit einsparen, aber wie? – Alle Phasen für GC-MS geeignet? – Konstanter Vordruck versus konstantem Fluss, Theorie und praktische Erfahrungen – Schlechte Reproduzierbarkeit: Oft durch Probe und nicht durch Säule verursacht.

 

  • Schwierige Trennungen
    • Phasenpolarität, eine merkwürdige, variable Eigenschaft, die kontrolliert werden muss – “Neue” stationäre Phasen durch sequenzielle Säulenkombinationen – GC x GC, eine Lösung? – Enantiomeren-selektive Trennungen, Probleme und Wege zum Erfolg.

 

  • Testverfahren
    • Der Grob-Test ist nicht ausreichend – Tests von Säulenaktivität und Analytabbau – Wie inert ist mein Injektor, wie testet man das? – Kontrolle Integrationsqualität, ein übersehenes Problem
  • Sauberes Trägergas
    • Der kritischste Punkt der HRGC – Anforderungen an Leitungen und Ventile – Filter, ja oder nein? – „do’s and don’ts“ bei Trägergasversorgungen

 

  • Injektorprobleme
    • Split/splitlos Injectoren: Die nie endende Diskussion: Welche “Glasliner“, wie reinigen, Glaswolle, ja oder nein? „On-column”-Injektoren: Vorsäulen und Säulenverbinder: Problemlöser und -verursacher. – Reinigen von Spritzen: Kann man Querkontamination wirklich eliminieren?



Zum Thema

Viele Probleme bei der GC-MS haben ihren Ursprung oder Ursache in der gaschromatographischen Trennung oder werden durch technische Fehler am Gaschromatographen verursacht, täuschen aber ein MS-Problem vor. Zudem stellt das Massenspektrometer gewisse Anforderungen an die gaschromatographische Trennung und toleriert nicht alles.

 

Zielsetzung

Das Seminar will helfen, typische Probleme bei der GC-MS zu vermeiden und Tipps zur Trennungs- und Injektionsoptimierung zu vermitteln. Dazu werden Testmethoden und praktische Empfehlungen gegeben. Ein wesentlicher Teil der Informationen gilt auch für andere Detektoren, so dass dieses Seminar auch für deren Anwender geeignet ist. 

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Referenten

Prof. Dr. Michael Oehme

ACC Angewandte Analytische Chemie, Appenzell, Schweiz

1969-1974: Chemiestudium an der Eidgenössischen Technischen Hochschule (ETH), Zürich
1974-1977: Doktorarbeit (Dr. sc. tech.). Erste Miktroelektrode zur Messung von Kationen in lebenden Nervenzellen mit einem Spitzendurchmesser von 1 µm.
1977-1979: Postdoc an der Universität Oslo. Entwicklung von elektrochemischen Messtechniken zur Ultraspurenanalytik von Schwermetallen.
1979-1995: Aufbau und Leitung eines der ersten Dioxinlabors weltweit sowie des ersten Labors zur globalen Belastung mit organischen Umweltschadstoffen in Norwegen. Messungen zur Belastung der Arktis/Antarktis. Grundlageninformation zur Stockholm-Konvention.
1990-1995: Zusätzlich Professor für organische analytische Chemie an der Universität Tromsö Norwegen.
1995-2008: Vollamtlicher Professor für organische analytische Chemie an der Universität Basel. (Lebensmittel- und Umweltanalytik) Danach Assoziierung als Spezialist für Umweltprobleme.
1995 bis 2012: Herausgeber Chemosphere
2001 bis jetzt: Unabhängiger Analytikexperte für Chemiedeponien in der Schweiz, Deutschland und Frankreich. Entwicklung neuer Screeningtechniken für unbekannte Analyten und eines Qualitätssicherungskonzeptes zur Deponieanalytik.
1987 bis jetzt: Firmenschulungen und Seminare zur Spurenanalytik.
2006 bis jetzt: Forschungszusammenarbeit und Begleitung von Forschungsprojekten für die Basler Chemische Industrie im Bereich Umweltanalytik.

Hauptinteressen:
Ultraspurenanalytik und “on-line”-Strukturaufklärung im fg-pg-Bereich vom organischen Schadstoffen und Biotoxinen mittels verschiedener MS, MS/MS- und Ionisationstechniken. Praktische Aspekte der Qualitätssicherung. Neue Messtechniken zur Beurteilung von Chemiedeponien wie die Wirkungsbezogenen Analytik. Verfasser mehrere Bücher, mehr als 200 Publikationen.

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