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Interpretation von Massenspektren

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Interpretation von Massenspektren

Im zweitägigen Seminar Interpretation von Massenspektren steht die Vermittlung der Grundlagen zur Strukturidentifizierung im Mittelpunkt.
An Beispielen werden die Fragmentierungseigenschaften (Elektronen-Ionisation) ausgewählter Stoffgruppen besprochen.
Dabei wird speziell auf grundlegende Prinzipien der Interpretation eingegangen wie Anwendung von Isopenverteilungen, Erkennen von Heteroatomen, Interpretation aller vorhandenen Fragmente und Elimination alternativer Strukturen. Der computerunterstützte Spektrenvergleich sowie die Spektreninterpretation werden erläutert.
Beispielinterpretationen und Übungsaufgaben unterstützen den Lernerfolg. Massenspektren werden in Gruppen interpretiert. Die Lösungen werden ausführlich besprochen. An beiden Tagen findet abschließend eine Diskussion statt, um offene Fragen zu besprechen.

zum Thema

Die Massenspektrometrie ist eines der wichtigsten Analyseverfahren zur qualitativen und quantitativen Aufklärung unbekannter Strukturen und Analyse komplexer Gemische. Ein Massenspektrometer (MS) besteht aus einer Ionenquelle, einem Analysator und einem Detektor.
Mit Hilfe der Massenspektroskopie gelingt der Nachweis kleinster Substanzmengen in Proben, was die Massenspektrometrie zum geeigneten Verfahren für die Spurenanalytik, z. B. in der Umweltchemie, in der Toxikologie und in der klinischen Analytik macht.
Das Grundprinzip der Massenspektroskopie beruht auf der Ionisierung von Teilchen aus anorganischen oder organischen Substanzen, deren Trennung in elektrischen und magnetischen Feldern nach Masse und Ladung und ihrer anschließenden qualitativen und quantitativen Registrierung nach Masse und Häufigkeit.
Die Interpretation von Massenspektren erlernt man am besten durch Praxis, Erfahrungstransfer und Training. Fehler lassen sich durch kritische Betrachtungen schnell ermitteln.

Programm

1. Tag, 09:00 - 17:00 Uhr

09:00 Elektronen-Ionisationsprozesse (EI)


  • Was ist Elektronen-Ionisation?
  • Welche Information enthält ein EI-Massenspektrum?
  • generelle Fragmentierungsreaktionen


 

09:45 Kaffeepause

10:00 Interpretation von Isotopenverteilungen

  • Isotopenverhältnisse der wichtigsten Elemente
  • Berechnen von Isotopenverteilungen
  • Informationsgehalt (Heteroatome, Elementarzusammensetzung)
  • Interpretationen an Hand von Beispielen

 

10:45 Hilfen zur raschen Erkennung der Stoffklasse/Struktur

  • Molekülion, ja oder nein?
  • Doppelbindungs/Ringregel
  • wichtige Fragmentierungsreaktionen
  • Information über Teilstrukturen/Stoffklassen (Serien geradezahliger/-ungeradezahliger Ionen, Intensität des Molekülions, Abspaltung neutraler Fragmente, Heteroatome, typische Fragmentierungen)

 

12:00 gemeinsames Mittagessen

13:00 Interpretation von Massenspektren in Gruppen

  • Aufgaben zu den Themen des Vormittags

 

14:00 Kaffeepause

14:15 Besprechung der Lösungen

15:00 Aromaten und Heterozyklen

  • typische Fragmentierungsreaktionen von Aromaten
  • funktionelle Gruppen und Umlagerungsreaktionen
  • Strukturisomere
  • polyzyklische und heterozyklische Aromaten

 

15:45 Interpretation von Massenspektren in Gruppen

  • Aufgaben zu den Themen des Tages

 

16:30 Zusammenfassung des 1. Tages, Diskussion

17:00 Ende des 1. Tages


2. Tag, 09:00 - 16:30 Uhr

09:00 Umlagerungsreaktionen und Reaktivitätzentren

  • H-Umlagerungen
  • Einfluss von funktionellen Gruppen
  • Alkyl/Phenylumlagerungen
  • Kohlenstoffgerüstumlagerungen

 

09:45 Kaffeepause

10:00 Interpretation von Massenspektren in Gruppen

  • Aufgaben zu den Themen des Tages

 

11:00 Besprechung der Aufgabenlösungen

12:00 gemeinsames Mittagessen

13:00 Offenkettige Strukturen und Alizyklen

  • Alkane, verzweigte Alkane und Alkene
  • aliphatische Alkohole, Ether, Aldehyde, Ketone, Carbonsäuren, Ester und Amide
  • Amine und Nitroverbindungen

 

13:45 Kaffeepause

14:00 Computerunterstützter Spektrenvergleich und -interpretation

  • Suchalgorithmen
  • reine Spektren/Gemische
  • ähnliche Verbindungen
  • Informationsgehalt
  • Was ist identisch? (Zuverlässigkeit der Suche, Spektrenqualität)
  • Vorgehen: Beispiele von nicht und teilweise erfolgreichen Suchen, was nun?

 

15:00 Interpretation von Massenspektren in Gruppen

  • weitere Aufgaben zu den Themen des Kurses

 

15:45 Kaffeepause

16:00 Restliche Lösungen

16:30 Ende der Veranstaltung

 

Zielsetzung

Die Veranstaltung richtet sich an Personen, die sich mit Massenspektrometrie beschäftigen und dabei Grundkenntnisse der Spektreninterpretation benötigen, um die Resultate einer Spektrensuche zu evaluieren oder einfachere Spektren unbekannter Substanzen selbst zu interpretieren.
Zahlreiche Massenspektren werden während des Kurses besprochen. Zusätzlich lösen die Teilnehmer Übungsbeispiele.

Teilnehmerkreis

Wissenschaftliche Mitarbeiter und Personen, die sich mit der Interpretation von Massenspektren befassen und noch wenig Erfahrungen haben. Es werden Grundkenntnisse in der Massenspektrometrie und von einfachen organischen Reaktionsmechanismen vorausgesetzt.

 

Weiterführende Links zu "Interpretation von Massenspektren"

Referenten

Prof. Dr. Michael Oehme

ACC Angewandte Analytische Chemie, Appenzell, Schweiz

1969-1974: Chemiestudium an der Eidgenössischen Technischen Hochschule (ETH), Zürich
1974-1977: Doktorarbeit (Dr. sc. tech.). Erste Miktroelektrode zur Messung von Kationen in lebenden Nervenzellen mit einem Spitzendurchmesser von 1 µm.
1977-1979: Postdoc an der Universität Oslo. Entwicklung von elektrochemischen Messtechniken zur Ultraspurenanalytik von Schwermetallen.
1979-1995: Aufbau und Leitung eines der ersten Dioxinlabors weltweit sowie des ersten Labors zur globalen Belastung mit organischen Umweltschadstoffen in Norwegen. Messungen zur Belastung der Arktis/Antarktis. Grundlageninformation zur Stockholm-Konvention.
1990-1995: Zusätzlich Professor für organische analytische Chemie an der Universität Tromsö Norwegen.
1995-2008: Vollamtlicher Professor für organische analytische Chemie an der Universität Basel. (Lebensmittel- und Umweltanalytik) Danach Assoziierung als Spezialist für Umweltprobleme.
1995 bis 2012: Herausgeber Chemosphere
2001 bis jetzt: Unabhängiger Analytikexperte für Chemiedeponien in der Schweiz, Deutschland und Frankreich. Entwicklung neuer Screeningtechniken für unbekannte Analyten und eines Qualitätssicherungskonzeptes zur Deponieanalytik.
1987 bis jetzt: Firmenschulungen und Seminare zur Spurenanalytik.
2006 bis jetzt: Forschungszusammenarbeit und Begleitung von Forschungsprojekten für die Basler Chemische Industrie im Bereich Umweltanalytik.

Hauptinteressen:
Ultraspurenanalytik und “on-line”-Strukturaufklärung im fg-pg-Bereich vom organischen Schadstoffen und Biotoxinen mittels verschiedener MS, MS/MS- und Ionisationstechniken. Praktische Aspekte der Qualitätssicherung. Neue Messtechniken zur Beurteilung von Chemiedeponien wie die Wirkungsbezogenen Analytik. Verfasser mehrere Bücher, mehr als 200 Publikationen.

Hinweise

Beachten Sie das ebenfalls vom HDT mit Herrn Prof. Oehme angebotene eintägige Seminar "Unbekannte Strukturen mit EI-Massenspektren identifizieren - Tricks und Werkzeuge" am Folgetag.

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