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Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender

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Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender

Der Teilnehmer erlernt erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik. Probleme bei der Spektrenidentifizierung und mögliche Lösungen werden aufgezeigt.


Inhalt

  • Konstruktion und Tests von Ionenquellen
    • Anforderungen an Ionenquellen für Elektronenionisation und chemische Ionisation
    • Kombinierte Quellen
    • Test- und Optimierungsmethoden für Ionenquellen (EI, EI/CI, CI und NCI)
    • Was ist die "richtige" Ionenquellentemperatur?
  • Wichtige Punkte beim Vakuumsystem
    • Richtige Dimension des Vakuumsystems
    • Wo Vakuum messen und warum
  • GC-MS-Kopplung
    • "Do's and don'ts" beim Kapillarenanschluss
    • Optimierung Trägergasfluss
    • Wasserstoff als Trägergas?
    • Installation eines einfachen "open split"-Systems
    • Anforderungen bei chemischer Ionisation
    • Testmethoden
  • Ionendetektion
    • Optimierung Massenscan. Massenbereich, Scanzeit, Hintergrund, Verstärkung
    • Darstellung Chromatogramme: Basision und Totalionenstrom
    • Selektive Ionendetektion: Optimierung, Kalibrierung Massenskala, Messzeit
  • GC-MS/MS mit Quadrupolen
    • Prinzip und Anwendungsbereich
    • Unterschiede zwischen Quadrupolen und Ionenfallen
    • Auswahlkriterien für Fragmentierungsreaktionen
  • Probleme identifizieren
    • Vergleich verschiedener Lecksuchtechniken.
    • Konsequenzen eines kleinen Lecks
    • Quellen von GC-MS-Kontaminationen finden
    • Kriterien für MS-kompatible Teile und Reinigungstechniken
  • Chemische Ionisation hilft Selektivität und Empfindlichkeit zu verbessern
    • CI und NCI: Wahl des Reaktandgases, Druck- und Quellenoptimierung
    • Chloridanlagerungs-CI
    • Wasser-CI
    • Unterscheiden von Strukturisomeren, Bestimmung der Doppelbindungsposition etc.
    • Negativ-Ionen chemische Ionisation, eine anspruchsvolle Technik
  • Quantifizierung
    • Korrekte Kontrolle des linearen Bereiches
    • Was tun bei Integrationsproblemen
    • Rauschglättung, ja oder nein?
  • Weitere wichtige Aspekte
    • Derivatisierung: Möglichkeiten und Probleme
    • Unterschiede Massenspektren Ionenfalle und Quadrupol
  • Reinigung und Unterhalt
    • Belüftungsverfahren
    • "Inerte" Ionenquelle, nie reinigen?
    • Auch Isolatoren müssen gereinigt werden
    • Metallteile: Polieren, nicht verkratzen



Zum Thema

Der fortgeschrittene GC-MS-Anwender entdeckt immer wieder, dass bisher nicht bekannte Probleme auftauchen oder dass Routineverfahren in ihren Möglichkeiten beschränkt sind. Zudem gibt es widersprüchliche Informationen zur Parameteroptimierung.

 

1. Tag, 09:00 - 17:00 Uhr

2. Tag: 09:00 - 17:00 Uhr

Zielsetzung

Dieser Kurs will erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik aufzeigen und zu einzelnen Aspekten wie Parameterwahl, Geräteüberprüfung und Unterhalt Empfehlungen und Testmethoden vermitteln. Probleme bei der Spektrenidentifizierung und mögliche Lösungen werden ebenfalls diskutiert sowie Unterschiede zwischen verschiedenen Konstruktionen. 

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Referenten

Prof. Dr. Michael Oehme

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