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Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender

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Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender

Der fortgeschrittene GC-MS-Anwender entdeckt immer wieder, dass bisher nicht bekannte Probleme auftauchen oder dass Routineverfahren in ihren Möglichkeiten beschränkt sind. Zudem gibt es widersprüchliche Informationen zur Parameteroptimierung.
Der zweitägige Masterkurs bietet fortgeschrittenen GC-MS-Anwendern eine solide Basis zur Weiterentwicklung ihrer analytischen Kompetenz durch mehr Sicherheit zur Konstruktion und zu Tests von Ionenquellen.
Probleme der Gerätetechnik und der Analytik können besser identifiziert werden, praktische Lösungswege werden aufgezeigt. Die Reinigung und der Unterhalt der Geräte wird abschießend behandelt.

Zum Thema

Die GC/MS Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Kopplung kommt in Chemie und Umweltanalytik, u. a. in der Lebensmittel- und Getränkesicherheit, in der Drogenanalytik, bei Dopingkontrollen, in der klinischen Labordiagnostik, z. B. für Tumormarker und in der forensischen Toxikologie, zum Einsatz.
Durch die GC/MS-Analyse können Proben auf flüchtige organische Verbindungen untersucht werden. Die in der Probe enthaltenen Substanzen werden dabei chromatographisch aufgetrennt, qualitativ nachgewiesen, massenspektrometrisch detektiert und quantitativ bestimmt. Mit diesem Verfahren können auch sehr niedrige Konzentrationen analysiert werden.

Programm

1. Tag, 09:00 - 17:00 Uhr

Konstruktion und Tests von Ionenquellen

  • Anforderungen an Ionenquellen für Elektronenionisation und chemische Ionisation
  • kombinierte Quellen
  • Test- und Optimierungsmethoden für Ionenquellen (EI, EI/CI, CI und NCI)
  • Was ist die "richtige" Ionenquellentemperatur?

 

Wichtige Punkte beim Vakuumsystem

  • richtige Dimension des Vakuumsystems
  • Wo Vakuum messen und warum?

 

GC-MS-Kopplung

  • "Do's and don'ts" beim Kapillarenanschluss
  • Optimierung Trägergasfluss
  • Wasserstoff als Trägergas?
  • Installation eines einfachen "open split"-Systems
  • Anforderungen bei chemischer Ionisation
  • Testmethoden

 

Ionendetektion

  • Optimierung Massenscan, Massenbereich, Scanzeit, Hintergrund, Verstärkung
  • Darstellung Chromatogramme: Basision und Totalionenstrom
  • selektive Ionendetektion: Optimierung, Kalibrierung Massenskala, Messzeit

 

GC-MS/MS mit Quadrupolen

  • Prinzip und Anwendungsbereich
  • Unterschiede zwischen Quadrupolen und Ionenfallen
  • Auswahlkriterien für Fragmentierungsreaktionen


2. Tag, 09:00 - 17:00 Uhr

Probleme identifizieren

  • Vergleich verschiedener Lecksuchtechniken
  • Konsequenzen eines kleinen Lecks
  • Quellen von GC-MS-Kontaminationen finden
  • Kriterien für MS-kompatible Teile und Reinigungstechniken

 

Chemische Ionisation hilft Selektivität und Empfindlichkeit zu verbessern

  • CI und NCI: Wahl des Reaktandgases, Druck- und Quellenoptimierung
  • Chloridanlagerungs-CI
  • Wasser-CI
  • Unterscheiden von Strukturisomeren, Bestimmung der Doppelbindungsposition etc.
  • Negativ-Ionen chemische Ionisation, eine anspruchsvolle Technik

 

Quantifizierung

  • korrekte Kontrolle des linearen Bereiches
  • Was tun bei Integrationsproblemen
  • Rauschglättung, ja oder nein?

 

Weitere wichtige Aspekte

  • Derivatisierung: Möglichkeiten und Probleme
  • unterschiede Massenspektren Ionenfalle und Quadrupol

 

Reinigung und Unterhalt

  • Belüftungsverfahren
  • "Inerte" Ionenquelle, nie reinigen?
  • auch Isolatoren müssen gereinigt werden
  • Metallteile: Polieren, nicht verkratzen

 

Zielsetzung

Das Seminar will erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik aufzeigen und zu einzelnen Aspekten wie Parameterwahl, Geräteüberprüfung und Unterhalt Empfehlungen und Testmethoden vermitteln.
Probleme bei der Spektrenidentifizierung und mögliche Lösungen werden ebenfalls diskutiert sowie Unterschiede zwischen verschiedenen Konstruktionen.

Teilnehmerkreis

Mitarbeiter von Laboren, die die GC/MS-Kopplung in z. B. der Umweltanalytik, der Lebensmittel- und Getränkesicherheit, der Drogenanalytik, bei Dopingkontrollen oder in der klinischen Labordiagnostik, z. B. für Tumormarker und in der forensischen Toxikologie, anwenden.

Weiterführende Links zu "Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender"

Referenten

Prof. Dr. Michael Oehme

ACC Angewandte Analytische Chemie, Appenzell, Schweiz

1969-1974: Chemiestudium an der Eidgenössischen Technischen Hochschule (ETH), Zürich
1974-1977: Doktorarbeit (Dr. sc. tech.). Erste Miktroelektrode zur Messung von Kationen in lebenden Nervenzellen mit einem Spitzendurchmesser von 1 µm.
1977-1979: Postdoc an der Universität Oslo. Entwicklung von elektrochemischen Messtechniken zur Ultraspurenanalytik von Schwermetallen.
1979-1995: Aufbau und Leitung eines der ersten Dioxinlabors weltweit sowie des ersten Labors zur globalen Belastung mit organischen Umweltschadstoffen in Norwegen. Messungen zur Belastung der Arktis/Antarktis. Grundlageninformation zur Stockholm-Konvention.
1990-1995: Zusätzlich Professor für organische analytische Chemie an der Universität Tromsö Norwegen.
1995-2008: Vollamtlicher Professor für organische analytische Chemie an der Universität Basel. (Lebensmittel- und Umweltanalytik) Danach Assoziierung als Spezialist für Umweltprobleme.
1995 bis 2012: Herausgeber Chemosphere
2001 bis jetzt: Unabhängiger Analytikexperte für Chemiedeponien in der Schweiz, Deutschland und Frankreich. Entwicklung neuer Screeningtechniken für unbekannte Analyten und eines Qualitätssicherungskonzeptes zur Deponieanalytik.
1987 bis jetzt: Firmenschulungen und Seminare zur Spurenanalytik.
2006 bis jetzt: Forschungszusammenarbeit und Begleitung von Forschungsprojekten für die Basler Chemische Industrie im Bereich Umweltanalytik.

Hauptinteressen:
Ultraspurenanalytik und “on-line”-Strukturaufklärung im fg-pg-Bereich vom organischen Schadstoffen und Biotoxinen mittels verschiedener MS, MS/MS- und Ionisationstechniken. Praktische Aspekte der Qualitätssicherung. Neue Messtechniken zur Beurteilung von Chemiedeponien wie die Wirkungsbezogenen Analytik. Verfasser mehrere Bücher, mehr als 200 Publikationen.

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