Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender

Der fortgeschrittene GC-MS-Anwender entdeckt immer wieder, dass bisher nicht bekannte Probleme... mehr

Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender

Der fortgeschrittene GC-MS-Anwender entdeckt immer wieder, dass bisher nicht bekannte Probleme auftauchen oder dass Routineverfahren in ihren Möglichkeiten beschränkt sind. Zudem gibt es widersprüchliche Informationen zur Parameteroptimierung.
Der zweitägige Masterkurs bietet fortgeschrittenen GC-MS-Anwendern eine solide Basis zur Weiterentwicklung ihrer analytischen Kompetenz durch mehr Sicherheit zur Konstruktion und zu Tests von Ionenquellen.
Probleme der Gerätetechnik und der Analytik können besser identifiziert werden, praktische Lösungswege werden aufgezeigt. Die Reinigung und der Unterhalt der Geräte wird abschießend behandelt.

Zum Thema

Die GC/MS Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Kopplung kommt in Chemie und Umweltanalytik, u. a. in der Lebensmittel- und Getränkesicherheit, in der Drogenanalytik, bei Dopingkontrollen, in der klinischen Labordiagnostik, z. B. für Tumormarker und in der forensischen Toxikologie, zum Einsatz.
Durch die GC/MS-Analyse können Proben auf flüchtige organische Verbindungen untersucht werden. Die in der Probe enthaltenen Substanzen werden dabei chromatographisch aufgetrennt, qualitativ nachgewiesen, massenspektrometrisch detektiert und quantitativ bestimmt. Mit diesem Verfahren können auch sehr niedrige Konzentrationen analysiert werden.

Programm

1. Tag, 09:00 - 17:00 Uhr

Konstruktion und Tests von Ionenquellen

Anforderungen an Ionenquellen für Elektronenionisation und chemische Ionisation
kombinierte Quellen
Test- und Optimierungsmethoden für Ionenquellen (EI, EI/CI, CI und NCI)
Was ist die "richtige" Ionenquellentemperatur?

Wichtige Punkte beim Vakuumsystem

richtige Dimension des Vakuumsystems
Wo Vakuum messen und warum?

GC-MS-Kopplung

"Do's and don'ts" beim Kapillarenanschluss
Optimierung Trägergasfluss
Wasserstoff als Trägergas?
Installation eines einfachen "open split"-Systems
Anforderungen bei chemischer Ionisation
Testmethoden

Ionendetektion

Optimierung Massenscan, Massenbereich, Scanzeit, Hintergrund, Verstärkung
Darstellung Chromatogramme: Basision und Totalionenstrom
selektive Ionendetektion: Optimierung, Kalibrierung Massenskala, Messzeit

GC-MS/MS mit Quadrupolen

Prinzip und Anwendungsbereich
Unterschiede zwischen Quadrupolen und Ionenfallen
Auswahlkriterien für Fragmentierungsreaktionen

2. Tag, 09:00 - 17:00 Uhr

Probleme identifizieren

Vergleich verschiedener Lecksuchtechniken
Konsequenzen eines kleinen Lecks
Quellen von GC-MS-Kontaminationen finden
Kriterien für MS-kompatible Teile und Reinigungstechniken

Chemische Ionisation hilft Selektivität und Empfindlichkeit zu verbessern

CI und NCI: Wahl des Reaktandgases, Druck- und Quellenoptimierung
Chloridanlagerungs-CI
Wasser-CI
Unterscheiden von Strukturisomeren, Bestimmung der Doppelbindungsposition etc.
Negativ-Ionen chemische Ionisation, eine anspruchsvolle Technik

Quantifizierung

korrekte Kontrolle des linearen Bereiches
Was tun bei Integrationsproblemen
Rauschglättung, ja oder nein?

Weitere wichtige Aspekte

Derivatisierung: Möglichkeiten und Probleme
unterschiede Massenspektren Ionenfalle und Quadrupol

Reinigung und Unterhalt

Belüftungsverfahren
"Inerte" Ionenquelle, nie reinigen?
auch Isolatoren müssen gereinigt werden
Metallteile: Polieren, nicht verkratzen

Zielsetzung

Das Seminar will erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik aufzeigen und zu einzelnen Aspekten wie Parameterwahl, Geräteüberprüfung und Unterhalt Empfehlungen und Testmethoden vermitteln.
Probleme bei der Spektrenidentifizierung und mögliche Lösungen werden ebenfalls diskutiert sowie Unterschiede zwischen verschiedenen Konstruktionen.

Teilnehmerkreis

Mitarbeiter von Laboren, die die GC/MS-Kopplung in z. B. der Umweltanalytik, der Lebensmittel- und Getränkesicherheit, der Drogenanalytik, bei Dopingkontrollen oder in der klinischen Labordiagnostik, z. B. für Tumormarker und in der forensischen Toxikologie, anwenden.

Weiterführende Links zu "Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender"

mehr

Tab schließen

Referenten

Prof. Dr. Michael Oehme

ACC Angewandte Analytische Chemie, Appenzell, Schweiz

1969-1974: Chemiestudium an der Eidgenössischen Technischen Hochschule (ETH), Zürich
1974-1977: Doktorarbeit (Dr. sc. tech.). Erste Miktroelektrode zur Messung von Kationen in lebenden Nervenzellen mit einem Spitzendurchmesser von 1 µm.
1977-1979: Postdoc an der Universität Oslo. Entwicklung von elektrochemischen Messtechniken zur Ultraspurenanalytik von Schwermetallen.
1979-1995: Aufbau und Leitung eines der ersten Dioxinlabors weltweit sowie des ersten Labors zur globalen Belastung mit organischen Umweltschadstoffen in Norwegen. Messungen zur Belastung der Arktis/Antarktis. Grundlageninformation zur Stockholm-Konvention.
1990-1995: Zusätzlich Professor für organische analytische Chemie an der Universität Tromsö Norwegen.
1995-2008: Vollamtlicher Professor für organische analytische Chemie an der Universität Basel. (Lebensmittel- und Umweltanalytik) Danach Assoziierung als Spezialist für Umweltprobleme.
1995 bis 2012: Herausgeber Chemosphere
2001 bis jetzt: Unabhängiger Analytikexperte für Chemiedeponien in der Schweiz, Deutschland und Frankreich. Entwicklung neuer Screeningtechniken für unbekannte Analyten und eines Qualitätssicherungskonzeptes zur Deponieanalytik.
1987 bis jetzt: Firmenschulungen und Seminare zur Spurenanalytik.
2006 bis jetzt: Forschungszusammenarbeit und Begleitung von Forschungsprojekten für die Basler Chemische Industrie im Bereich Umweltanalytik.

Hauptinteressen:
Ultraspurenanalytik und “on-line”-Strukturaufklärung im fg-pg-Bereich vom organischen Schadstoffen und Biotoxinen mittels verschiedener MS, MS/MS- und Ionisationstechniken. Praktische Aspekte der Qualitätssicherung. Neue Messtechniken zur Beurteilung von Chemiedeponien wie die Wirkungsbezogenen Analytik. Verfasser mehrere Bücher, mehr als 200 Publikationen.

mehr

Tab schließen