Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender SeminarHaus der Technik

Der Teilnehmer erlernt erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik. Probleme bei der... mehr

Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender

Der Teilnehmer erlernt erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik. Probleme bei der Spektrenidentifizierung und mögliche Lösungen werden aufgezeigt.

Inhalt

Konstruktion und Tests von Ionenquellen
- Anforderungen an Ionenquellen für Elektronenionisation und chemische Ionisation
- Kombinierte Quellen
- Test- und Optimierungsmethoden für Ionenquellen (EI, EI/CI, CI und NCI)
- Was ist die "richtige" Ionenquellentemperatur?

Wichtige Punkte beim Vakuumsystem
- Richtige Dimension des Vakuumsystems
- Wo Vakuum messen und warum

GC-MS-Kopplung
- "Do's and don'ts" beim Kapillarenanschluss
- Optimierung Trägergasfluss
- Wasserstoff als Trägergas?
- Installation eines einfachen "open split"-Systems
- Anforderungen bei chemischer Ionisation
- Testmethoden

Ionendetektion
- Optimierung Massenscan. Massenbereich, Scanzeit, Hintergrund, Verstärkung
- Darstellung Chromatogramme: Basision und Totalionenstrom
- Selektive Ionendetektion: Optimierung, Kalibrierung Massenskala, Messzeit

GC-MS/MS mit Quadrupolen
- Prinzip und Anwendungsbereich
- Unterschiede zwischen Quadrupolen und Ionenfallen
- Auswahlkriterien für Fragmentierungsreaktionen

Probleme identifizieren
- Vergleich verschiedener Lecksuchtechniken.
- Konsequenzen eines kleinen Lecks
- Quellen von GC-MS-Kontaminationen finden
- Kriterien für MS-kompatible Teile und Reinigungstechniken

Chemische Ionisation hilft Selektivität und Empfindlichkeit zu verbessern
- CI und NCI: Wahl des Reaktandgases, Druck- und Quellenoptimierung
- Chloridanlagerungs-CI
- Wasser-CI
- Unterscheiden von Strukturisomeren, Bestimmung der Doppelbindungsposition etc.
- Negativ-Ionen chemische Ionisation, eine anspruchsvolle Technik

Quantifizierung
- Korrekte Kontrolle des linearen Bereiches
- Was tun bei Integrationsproblemen
- Rauschglättung, ja oder nein?

Weitere wichtige Aspekte
- Derivatisierung: Möglichkeiten und Probleme
- Unterschiede Massenspektren Ionenfalle und Quadrupol

Reinigung und Unterhalt
- Belüftungsverfahren
- "Inerte" Ionenquelle, nie reinigen?
- Auch Isolatoren müssen gereinigt werden
- Metallteile: Polieren, nicht verkratzen

Zum Thema

Der fortgeschrittene GC-MS-Anwender entdeckt immer wieder, dass bisher nicht bekannte Probleme auftauchen oder dass Routineverfahren in ihren Möglichkeiten beschränkt sind. Zudem gibt es widersprüchliche Informationen zur Parameteroptimierung.

1. Tag, 09:00 - 17:00 Uhr

2. Tag: 09:00 - 17:00 Uhr

Zielsetzung

Dieser Kurs will erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik aufzeigen und zu einzelnen Aspekten wie Parameterwahl, Geräteüberprüfung und Unterhalt Empfehlungen und Testmethoden vermitteln. Probleme bei der Spektrenidentifizierung und mögliche Lösungen werden ebenfalls diskutiert sowie Unterschiede zwischen verschiedenen Konstruktionen.